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2019-06

貌似“弱不禁风” 硬碳气凝胶本领高强

　　最近，中国科学技术大学俞书宏教授领导的课题组受自然界蜘蛛网同时具有高强度和弹性的启发，巧妙通过模板法，制备了一系列具有纳米纤维网络结构的硬碳气凝胶。该系列气凝胶具有超弹性、抗疲劳以及稳定性好等优点。研究成果被选为封底论文发表在《先进材料》上。 　　气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为“固态烟”或“冻住的烟”。气凝胶貌似“弱不禁风”，其实非常坚固耐用。它可以承受相当于自身质量几千倍的压力，在温度达到1200摄氏度时才会熔化。此外它的导热性和折射率也很低，绝缘能力比最好的玻璃纤维还要强39倍。由于具备这些特性，气凝胶便成为航天探测中不可替代的材料，俄罗斯“和平”号空间站和美国“火星探路者”探测器都用它来进行热绝缘。 　　碳材料可按碳原子杂化轨道的不同大致可分为石墨碳、软碳和硬碳。软碳和硬碳主要用于描述聚合物热解制备的碳材料，在热解过程中，一些碳原子重构成二维芳族石墨烯片，如果这些石墨烯片大致平行，在高温下则容易石墨化，这种碳被称为软碳；如果这些石墨烯片随机堆叠并通过边缘碳原子交联，高温下不能石墨化，这种碳则称为硬碳。 　　通常来说，石墨碳和软碳具有高弹性，容易变形，但是强度较低；由于硬碳微观上乱层“纸牌屋”结构的存在，硬碳材料在机械强度和结构稳定性方面展现出极大的优势，但是本征性质较脆且易碎。如何将硬碳材料制备成超弹性块材是目前面临的一个挑战。 　　研究人员通过使用间苯二酚-甲醛(RF)树脂作为硬碳源，以多种一维纳米纤维作为结构模板制备RF的纳米纤维气凝胶，通过高温碳化即可得到超弹性硬碳气凝胶。这种硬碳气凝胶微观结构精细，由大量的纳米纤维和纳米纤维之间的焊接点构成。这种方法简单高效，容易规模化生产，通过调节模板与树脂单体的添加量，可简便地调控纳米纤维的直径、气凝胶的密度、机械性能等。 　　与传统硬而脆的硬碳块材不同，这种硬碳气凝胶表现出优异的弹性性能，如结构稳定，在压缩50%之后，微观结构依然能恢复；回弹速度高于众多石墨碳基的弹性材料；低能量损耗系数，一般石墨及软碳材料内部存在的分子间作用力，会造成粘附力和摩擦力从而耗散很多能量；抗疲劳性，在50%应变下测试104个循环后，碳气凝胶仅显示2%的塑性变形，并保持93%的初始应力。 　　研究人员还探索了这种硬碳气凝胶在弹性导体方面的应用，在50%的应变下多次压缩循环后，电阻几乎不变，展示出稳定的机械-电学性能，同时可以在苛刻的条件下(例如在液氮中)保持超弹性及电阻稳定性。 　　正是基于其优异的机械性能，这种硬碳气凝胶有望应用于具有高稳定性、大量程、可拉伸或可弯曲的应力传感器。此外，这种方法可扩展到制备其他非碳基复合纳米纤维气凝胶，为今后提供了一种通过设计纳米纤维的微观结构将刚性材料转变成弹性或柔性材料的新途径。

2019-06-14

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2019-06

空分装置制氩操作比较复杂？

全精馏制氩就是在粗氩塔中进行氧一氩分离，直接得到氧含量小于1×10-6 的粗氩，在精氩中再进行氩一氮分离，得到纯度为99.999%的精氩产品。 随着空分技术的飞速发展和市场的需求，越来越多的空分装置采用了无氢制氩流程来制取高纯度氩产品。但由于制氩操作相比较复杂，很多的带氩空分装置没有提氩，一些投运氩系统的装置由于用氧工况的波动，操作水平的限制等因素造成运行状况不尽如人意。通过以下浅显步骤说明，使操作人员能够对无氢制氩有个基本了解！ 制氩系统的调试 * 全开工艺氩出粗氩塔进精氩塔前放空阀V766；粗氩塔I底部液体吹除、排放阀V753、754（需24～36小时）。 * 全开工艺氩出粗氩塔I去精氩塔阀V6；精氩塔顶部氩侧不凝气排放阀V760；精氩塔、精氩量筒底部液体吹除、排放阀V756、V755（预冷精氩塔可与预冷粗氩塔同时进行）。 检查氩泵 * 电控系统――接线、控制、显示是否正确； * 密封气――压力、流量、管路是否正确且不漏气； * 电机转动方向――点动电机，确认转动方向正确； * 泵前后配管――检查确认管路系统通畅。 全面检查氩系统仪表 ① 粗氩塔I、粗氩塔II塔阻力（+）（-）压管、变送器及显示仪表是否正确； ② 氩系统所有液位计（+）（-）压管、变送器及显示仪表是否正确； ③ 所有压力点取压管、变送器及显示仪表是否正确； ④ 工艺氩流量FI-701（孔板在冷箱内）（+）（-）压管，变送器及显示仪表是否正确； ⑤ 检查所有自动阀门及其调节、连锁是否正确。 主塔工况调整 * 在保证氧纯度的前提下拉大氧气产量； * 控制下塔富氧液空36～38%（液氮节流进上塔阀V2）； * 在保证主冷液面的前提下减小膨胀量。 粗氩塔积液 * 进一步预冷至氩塔温度不再下降的前提下（吹除、排放阀已关闭），微开（断续）液空节流进粗氩塔I冷凝蒸发器阀V3，使粗氩塔冷凝器间断工作产生回流液体，将粗氩塔I塔填料冷透，并积聚在塔底一部分； 提示：初次开V3阀时密切注意PI-701压力的变化不要剧烈波动（≤60KPa）；观察粗氩塔I底部液位LIC-701液位的从无到有，一旦涨到1500mm～满量程之间时，结束预冷关闭V3阀。 预冷氩泵 * 开泵前截止阀； * 先开泵前吹除阀V741、V742冷泵前管道； * 微开（断续）泵后吹除阀V737、V738直至液体连续喷出。 提示：此项工作首次是在氩泵供应商指导下进行；安全问题防止冻伤。 启动氩泵 * 全开泵后回流阀，全关泵后截止阀； * 启动氩泵后全开氩泵后截止阀； * 观察泵后压力应稳定在0.5～0.7Mpa(G)。 投粗氩塔 ① 启动氩泵后，开V3阀前，LIC-701液面会因液体损耗不断下降，启动氩泵后应尽快打开V3阀，使氩塔冷凝器投入工作而产生回流液体； ② V3阀开度要非常缓慢，否则主塔工况会产生大的波动，影响氧纯度，粗氩塔工作后打开氩泵送出阀（开度视泵后压力而定），最终送出阀及回流阀配合至稳定住FIC-701液位； ③ 观察两个粗氩塔阻力，正常粗氩塔II 为3KPa、 粗氩塔I为 6Kpa； ④ 投入粗氩时应密切观察主塔工况； ⑤ 阻力正常后要经较长时间主塔工况才能建立，所有上述操作都应小幅、缓慢； ⑥ 初次投氩系统阻力正常后至工艺氩含氧量达标～36小时； ⑦ 氩塔工况建立初期，应减少工艺氩的取出量（15～40m³/h）以利于纯度的提高，当纯度接近正常时，应适当拉大工艺氩流量（60～100m³/h），否则易造成氩塔浓度梯度的失衡而影响主塔工况。 投精氩塔 ① 工艺氩含氧量正常后，应逐步打开V6阀关小V766将工艺氩导入精氩塔中； ② 精氩塔液氮蒸汽阀V8全开或投自动，控制精氩塔冷凝蒸发器氮侧压力PIC-8 在45Kpa； ③ 逐渐打开液氮进精氩塔冷凝蒸发器阀V5，使精氩塔冷凝器工作负荷加大； ④ V760适当打开，投精氩塔初期可全开，正常后可控制精氩塔塔顶不凝气排放FI-702流量在2～8m³/h； ⑤ 精氩塔PIC-760在工况稍有波动时极易出现负压，负压会造成冷箱外湿空气倒吸入精氩塔中，冰冻结在管壁及换热器表面造成堵塞，因此应杜绝负压产生（控制V6、V5、V760开度）； ⑥ 当精氩塔底部液面有～1000mm时，微开精氩塔塔底再沸器氮路阀V707和V4，视情况掌握开度，开得过大会增加PIC-760的压力，造成工艺氩FI-701流量减小；开得太小，精氩塔压力波动幅度较大，工况不稳定，控制PIC-760精氩塔压力为10～20KPa最好。 氩馏份含氩量调整 氩馏份含氩量的多少决定了氩提取率的高低，直接影响氩产品的产量。适当的氩馏份含氩量为8～10％。影响氩馏份含氩量的因素主要有以下几方面： * 氧气产量——氧产量越大氩馏份含氩量越高，但相应氧纯度会越低，氧气中氮含量越高，氮塞的危险性越大； * 膨胀空气量——膨胀空气量越小氩馏份含氩量越高，但膨胀空气量越小液体产品产量越小； * 氩馏分流量——氩馏分流量即粗氩塔负荷，负荷越小氩馏份含氩量越高，但负荷越小氩产量越小。 氩产品产量调整 当氩系统工作平稳正常后，需调整氩产品产量使其达到设计工况。主塔的调整按第5条进行。氩馏份流量取决于V3阀的开度，工艺氩流量取决于V6、V5阀的开度。调整的原则应尽量缓慢！甚至可以每天增加仅各阀门1％的开度，使工况经历纯化系统切换、用氧变化及电网的波动。如氧纯度、氩纯度正常，工况稳定的话，可继续增加负荷。如某工况有变坏的趋势，说明工况已到极限，应加以回调。 氮塞的处理 什么是氮塞？冷凝蒸发器负荷下降甚至停止工作，氩塔阻力波动下降，直至0，氩系统停止工作，这种现象叫做氮塞。保持主塔工况稳定是避免氮塞的关键。 * 轻微氮塞的处理：全开V766、V760并适当减小氧产量，如能稳住阻力不再下降，当进入氩系统的氮气排完后，全系统可恢复正常工作； * 严重氮塞的处理：一旦出现粗氩阻力急剧波动，并在短时间内变成0，表明氩塔工况垮掉了，这时应全开V766、V760，全关氩泵后送出阀，全开氩泵后回流阀，全关V3，尽量使氩塔内液体留在氩塔内，以免进一步破坏氧纯度适当关小氧气产量，等主塔工况逐步恢复正常后再重新投入氩塔。 氩系统工况的精细控制 ① 由于氧－氩的沸点较为接近，氧－氮的沸点差值相对较大。从分馏的难易程度上来说，调氩的困难程度远大于调氧。上下塔阻力建立后1～2个小时氧纯度可达标，而氩塔阻力建立后正常操作约需24～36小时氩中氧纯度才能达标。 ② 氩系统工况难建易垮，系统复杂，调试周期长，稍有不慎工况就可能在短时间出现氮塞而垮掉。如能按13条正确操作，保证氩塔中积存的氩组分的总量，再次建立粗氩塔阻力至氩中氧纯度正常约需要10～15小时。 ③ 操作者应对流程熟悉，并在调试过程中具有一定的前瞻性。氩系统的每次细微调整均需要较长时间才能在工况上反映出来，忌讳经常、大幅度调整工况，因此保持清晰的思路，平和的心态非常重要。 ④ 氩提取率的高低受多种因素的影响。因氩系统的操作弹性小，实际操作中不可能将操作弹性绷的过紧，工况的波动对提取率非常不利。化工、有色冶炼等用氧平稳的装置提取率比断续用氧的炼钢等要高；炼钢行业多台空分联网要比单台空分供氧的氩提取率高；大空分要比小空分的氩提取率高；高水平的精心操作比低水平的操作提取率要高；装置配套水平高的氩提取率高（如膨胀机的效率；自动阀门、分析仪表的精度等）。

2019-06-10

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2019-06

空分设备石化市场占有率翻番

从国通用机械工业协会气体分离设备分会了解到，近三年来我国空分设备市场结构在悄悄发生变化，虽然市场仍以冶金行业为主，但随着石化、化肥行业的快速发展，空分设备在石化行业的市场占有率已由2002年的14.5%增长到2005年的30%左右。另外，空分设备大型化发展趋势更加明显，制造技术也日臻成熟。 据悉，2005年在国内市场签订的25套3万等级以上的空分设备中，有10套用于石化和化肥行业；全行业签订2万等级以上的空分设备共39套，其中3万等级以上的大型空分设备占25套，是历史上大型空分设备市场发展最快的一年。 专家认为，带动我国空分设备向大型化发展的主要原因有三：一是我国对钢铁行业进行宏观调控后，冶金行业实行联合重组带来新的市场需求；二是石化、化肥行业的发展，特别是煤制油、大化肥、大乙烯等工程的上马，为大型空分设备开辟了新的发展空间；三是国内大型空分设备制造技术日趋成熟以及性价比的优势，赢得了越来越多的国内用户的信赖。 另外，我国空分设备制造业在新产品开发和新技术应用方面又取得新的突破，推动了我国空分设备制造技术的发展。其中，杭氧股份有限公司为伊朗提供的两套63000m3/h空分设备是目前国内自主开发的最大等级的空分设备，其装置采用全低压分子筛净化吸附、中压空气增压透平膨胀机、规整填料和全精流制氩技术的氧气内压缩工艺流程，填补了我国自主研制6万等级空分设备的空白；为中原大化50万吨／年甲醇工程提供的52000m3/h空分设备，采用空气增压、氧氮双泵内压缩流程，是目前我国最大的国产化空分设备。另据介绍，目前在用氧压力达4.6MPa以上的化工企业使用的空分装置，均采用了液氧泵内压缩流程，氧提取率可达95%～97%，氩提取率可达70%～80%，这些技术指标已接近国际先进水平。 

2019-06-10

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2019-06

我国学者研制出显著降低“水制氢”成本的新型催化剂

        氢能是一种高能、洁净的可再生能源，通过电解水方式低成本、高效率地制备氢气，是当前国际科研的热点之一。近期，中国科学技术大学宋礼教授和江俊教授合作，创新思路设计出一种“松果结构”的铂金属催化剂，在制氢效果不变的情况下将铂金属的用量降低到传统商业催化剂的约1/75。日前国际知名学术期刊《自然·能源》发表了该研究成果。         氢能被认为是一种“终极能源”，电解水是最被看好的制备方式之一。电解水的过程中需要使用催化剂，但在催化过程中却存在原子“忙闲不均”的现象：参与反应的主要是铂金属催化剂表层的原子，内层的铂原子却在“无所事事”，导致资源浪费和成本高昂。         近期，中科大科研人员想到了一个好办法，他们将之前扁平形的催化剂做成一颗颗球形的“松果”，使铂原子位于“松果”的表面，保证了它们都身处“生产一线”。由此，以前的二维平面反应被改造成为三维立体反应。         实验结果表明，当电解溶液中的反应物通过这种“松果形”催化剂时，形成氢气的效率大大增加。在产氢量相同的情况下，这种新型催化剂所需要的铂金属，只有传统商业催化剂的约1/75，大大降低了制氢成本。         据了解，这项研究同时深化了催化剂效果与结构之间关系的认知，为进一步优化催化剂性能指明了方向。

2019-06-10

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2019-04

精密过滤器仍有巨大研发空间

精密过滤器的优势在于能够更有效的清除液体中的杂质，现今的市场中直饮水的建设正在不断开拓和发展中，直饮水拥有巨大潜力，其中就要依靠各种类型的精密过滤器。要区分一个概念，精密过滤器不但在工业生产、医药、食品中有应用，在日常生活的饮用水方面同样有其重要的地位。　　通过精密过滤器来过滤水也是一些滤水器的核心部件，不但可以阻截水中的杂质，包括颗粒物、悬浮物，也可以阻隔空气中的一些杂质，和其他的一些自动清洗的

2019-04-12

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2019-04

影响冷冻干燥机工作效率的原因

冷冻干燥机能够在非常短的时间内冻结物质，对于一些特殊的工厂或商家来说是很重要的一箱设备，普通型的冷冻干燥机的工作原理很简单，说白了就是热和质的传递，但是影响热和质的传递的因素有很多，他们都会在一定程度上影响传递效率，从而影响冷冻的效率。　　1、物料的形态与组分　　根据冻干物料的形态通常分为固体和液体。固体的形态和液体的浓度对冷冻干燥速率的影响较大。　　2、预冻速率　　冷冻时所形成的晶体大小在很大程

2019-04-12

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